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71.
72.
建立了正丁醇萃取稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼的方法。基于As(Ⅴ)和钼酸铵在浓度为0.3 mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且该杂多酸可以被有机试剂萃取,萃取后蒸干有机试剂,残渣用稀盐酸加以溶解,原子荧光光谱法间接测定钼的含量。在优化的实验条件下,钼的含量在0~15 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.44 μg·L-1, 相对标准偏差1.1%。据此对中草药样品进行分析,平均加标回收率介于95.6%~101.3%之间。 相似文献
73.
建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025~5.0 mg/L、0.0010~2.0 mg/L、0.0023~7.2 mg/L、0.0027~28.9 mg/L、0.0023~9.1 mg/L、0.0050~1.0 mg/L、0.050~10 mg/L、0.005~1.0 mg/L、0.0075~1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5 μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%~105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 相似文献
74.
建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%~105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。 相似文献
75.
为了解决在单晶硅衬底上生长的InGaN/GaN多层量子阱发光二极管器件发光效率显著降低的问题,使用周期性δ型Si掺杂的GaN取代Si均匀掺杂的GaN作为n型层释放多层界面间的张应力。采用稳态荧光谱及时间分辨荧光谱测量,提取并分析了使用该方案前后的多层量子阱中辐射/非辐射复合速率随温度(10~300 K)的变化规律。实验结果表明引入δ-Si掺杂的n-GaN层后,非辐射复合平均激活能由(18±3)meV升高到(38±10)meV,对应非辐射复合速率随温度升高而上升的趋势变缓,室温下非辐射复合速率下降,体系中与阱宽涨落有关的浅能级复合中心浓度减小,PL峰位由531 nm左右红移至579 nm左右,样品PL效率随温度的衰减受到抑制。使用周期性δ型Si掺杂的GaN取代Si均匀掺杂的GaN作为生长在Si衬底上的InGaN/GaN多层量子阱LED器件n型层,由于应力释放,降低了多层量子阱与n-GaN界面、InGaN/GaN界面的缺陷密度,使得器件性能得到了改善。 相似文献
76.
对于剪切型钢筋混凝土(RC)柱,传统的确定性临界斜裂缝倾角模型难以有效考虑其材料参数、几何尺寸和边界约束条件等方面不确定性因素的影响,导致计算精度有限,且离散性较大。鉴于此,本文研究建立了剪切型RC柱临界斜裂缝倾角的概率模型。首先,基于变角桁架模型理论,建立了剪切型RC柱临界裂缝倾角的确定性模型;然后,考虑主观不确定性和客观不确定性因素的影响,结合贝叶斯理论和马尔可夫链蒙特卡洛(MCMC)法,建立了剪切型RC柱临界斜裂缝倾角的概率模型,并推导了均值和方差的解析表达式,从而能够合理描述临界斜裂缝倾角的概率分布特性;最后,利用试验数据对比验证了该模型的有效性,并校准了现有确定性模型的置信水平,进而确定了不同置信水平下剪切型RC柱临界斜裂缝倾角的概率特征值。 相似文献
77.
应用移动最小二乘无网格法研究弹性地基上矩形加肋板的自由振动问题。假设弹性地基与加肋板紧密接触,以弹簧模拟弹性地基,将弹性地基上的加肋板视为板与肋条组合的结构。基于一阶剪切理论,用无网格伽辽金法推出了板和肋条各自的动能与势能;再通过位移协调条件将两者的能量叠加,得到了弹性地基上整个加肋板的动能与势能。由Hamilton原理导出了弹性地基上加肋板自由振动的控制方程。采用完全转换法引入边界条件,求解自由振动方程,并编制了计算程序,给出了算例。将算例与ABAQUS有限元解及已有文献结果进行了比较分析,其相对误差均在5%以内,验证了该方法计算弹性地基上矩形加肋板结构自振频率的有效性。 相似文献
78.
采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。 结果表明,该催化反应中,当反应温度为110 ℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。 优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。 相似文献
79.
80.
在爆炸、撞击等偶然载荷作用下,建筑结构中部分关键承重构件失效可能导致后果极为严重的结构整体连续倒塌破坏。本文对国内外建筑结构连续倒塌性能的试验研究和理论分析成果进行了总结,分析了结构倒塌过程中的各种抵抗机制及其对结构抗倒塌性能的贡献,对现有的结构抗连续倒塌设计与研究方法进行了评述,并对结构抗倒塌性能的研究进行了展望。 相似文献